Ректификационная колонна Прима Тора

Комплектация

• Царга 500 мм
• Царга 1000 мм
• Узел отбора с холодильником Димрота
• Доохладитель
• Кран шаровый 3/4″(нержавейка)
• Игольчатый кран 8мм (нержавейка)
• Силиконовые трубки 10мм (2шт.)
• Американка 3/4″ НР ВР (нержавейка)
• Прокладка фланцевая (2шт.)
• Хомут кламповый (2шт.)
• Максимальная высота 2150мм

Инструкция по эксплуатации

Устройство колонны Колонна состоит из четырех основных частей:

• Головная часть с узлами отбора по пару и жидкости
• Холодильник Димрота
• Доохладитель
• Царга – 2 шт. (1 метр, 0.5 метра)

Для использования колонны ее необходимо подключить к водоснабжению. Для этого подача воды осуществляется в нижний вход доохладителя. Затем из верхнего выхода доохладителя во вход дефлегматора (внешняя спирал, движение воды навстречу пару). Из выхода дефлегматора нагретая вода сливается в канализацию либо в оборотную емкость, при замкнутой системе охлаждения.

Дистилляция

Для дистилляции мы собираем Приму Тора в следующей конфигурации:

• Короткая царга 0.3 метра. Возможно не использовать царгу вообще, и устанавливать головную часть колонны сразу на куб. Царга используется без мочалок.
• Дистилляция идет при отборе по жидкости, т.е. кран отбора по пару закрыт, игольчатый кран открыт.
• Отверстие датчика температуры в узле отбора либо заглушено, либо там находится в качестве заглушки датчик температуры, измерения с которого не производятся

Последовательность действий при дистилляции следующая:

1. Включаем максимальный нагрев куба
2. При достижении температуры куба в 86 градусов (примерное значение, зависит от спиртуозности браги) включаем подачу воды в систему охлаждения
3. При достижении температуры кипения браги из доохладителя начинается отбор СС
4. Отбираем пару-тройку процентов «голов» из расчета по абсолютному спирту
5. Переключаем отбор в основную емкость
6. Ведем отбор СС до «воды», т.е. до температуры в кубе 100 градусов Цельсия, либо измеряя ареометром крепость СС на выходе из доохладителя

Ректификация

Собираем Приму Тора в конфигурации для получения спирта максимальной очистки (царги 0.3 м + 1 м с полной набивкой насадкой) или для получения благородных дистиллятов (царга 1 м с набивкой 50 см – 5 мочалок.

В данном процессе имеет смысл контролировать температуру в кубе и в царге (1/3 от узла отбора). Заливаем спирт-сырец и начинаем нагрев. Мощность нагрева выставляем максимальную. Крепость СС в кубе рекомендуется около 40%. Меньшая крепость вызовет необходимость в прогреве большего количества жидкости, и следовательно трате большего количества электроэнергии и воды для холодильников. При этом меньшая крепость СС не приводит ни к каким преимуществам. Большая крепость СС затрудняет работу ректификационной колонны, т.к. при крепости более 40% образуются азеотропы, с разделением которых сложно справиться в обычном режиме ректификации. Следовательно мы ухудшаем качество конечного продукта.).

Определение оптимального режима работы колонны

Про оптимальный режим работы колонны было снято отдельное видео. Рекомендую с ним ознакомиться https://www.youtube.com/watch?v=dVfKBGrDYKg

• Убеждаемся, что игольчатый кран отбора по жидкости и шаровой кран отбора по пару закрыты
• При достижении температуры около 83 градусов Цельсия включаем подачу воды в систему охлаждения
• При запотевании трубки возврата флегмы уменьшаем мощность нагрева до 1 кВт
• Появлении флегмы в трубке возврата означает, что мы вышли на режим ректификации

Регулируем подачу воды, вращая игольчатый кран на входе в систему охлаждения. Добиваемся температуры воды на выходе из дефлегматора в 55 градусов Цельсия Плавно увеличиваем мощность нагрева и подачу воды в систему охлаждения. После каждого увеличения мощности нагрева даем колонне стабилизироваться одну – две минуты. Цель найти ту мощность, при которой начнется захлеб колонны. Захлеб колонны можно определить по булькающему звуку из царги, либо по затапливанию трубки возврата флегмы. От мощности при которой происходит захлеб колонны убавляем регулятором мощности 5-7% и получаем искомую оптимальную рабочую мощность нагрева

Работа в режиме ректификации

Выводим колонну на рабочий режим. Даем колонне стабилизироваться десять минут. Этот этап важен не с точки зрения стабилизации и устаканивания процесса ректификации, а с точки зрения выстраивания фракций в царге колонны. Не надо спешить на этом этапе. Для начала эффективного разделения необходимо время на начальный тепломассообмен.

Далее открываем игольчатый кран отбора по жидкости. Настраиваем скорость отбора примерно одна капля в секунду, или 200 мл в час. Отбираем «головы» в объеме 10% от объема абсолютного спирта в случае конфигурачии для спирта максимальной очистки. Для благородных дистиллятов отбираем «головы» в объеме около 6-7% и далее отбираем в отдельные емкости еще 5% для последующего органолептического анализа (подробнее в видео https://www.youtube.com/watch?v=pK2bUmIGLgo).

После отбора голов закрываем игольчатый кран. Фиксируем температуру в царге колонны. Она нам понадобится в дальнейшем. Открываем шаровый кран отбора по пару. Скорость отбора по пару зависит от ряда факторов, их подробный анализ выходит за рамки данной инструкции. Подробно с зависимостью флегмового числа и скорости отбора от содержания спирта в кубовом остатке можно ознакомиться в видео https://youtu.be/5FLirRjHwP0?t=431 . Скорость отбора можно определить при помощи мерного цилиндра и секундомера. Основная идея определения максимальной скорости отбора – датчик температуры в царге колонны не должен изменять показани в сторону увеличения.. Если показания датчика начали ползти вверх, значит отбор слишком большой и процесс ректификации рушится.

При достижении температуры в кубе 93 градуса отбор следует уменьшить до 400 мл в час. Отбор производится до момента, когда температура в царге изменится на 0.1- 0.15 градуса. Для нейтрального спирта в этот момент мы выключаем нагрев куба и завершаем работу. Для благородных дистиллятов мы под выход доохладителя подставляем баночки объемом 30-40 мл для сбора предхвостовых фракций и отбираем еще объем спирта в эквиваленте 2% по абсолютному спирту или примерно 10-15 минут по времени

Выключаем нагрев. После остывания разбираем Приму, и промываем напором теплой воды узлы колонны. Для благородных дистиллятов на следующий день разводим несколько капель из каждой баночки с подголовниками и предхвостовыми фракциями теплой водой до крепости в 20 градусов и нюхаем. Приятно пахнущие фракции выливаем в продукт, фракции с неестественным и неприятным запахом с канализацию, либо для хозяйственных нужд (разведение костра, например)